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聚脲的制备及性能研究

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聚脲的制备及性能研究

发布日期:2019-06-06 作者: 点击:


聚脲(PUA)是国外近20年来兴起的一种新型环保材料[1-5]。是由异氰酸酯(A组分)与氨基化合物(B组分)在8s~2min内迅速反应生成的一类化合物[6-9]。异氰酸酯(A组分)可由单体、聚合物、异氧酸酯的衍生物、预聚物和半预聚物来充当:氨基化合物(B组分)可为芳香族和脂肪族两类端氨基聚醚{10-14}。 聚脲的生成有固化速度快,操作工艺简单,可方便地在立面、曲面喷涂十几毫米而不流挂且不受施工温度和湿度影响的优势[15-19],以及优异的拉伸强度、伸长率、柔韧性、耐磨性、抗冲击性和防腐蚀性等理化性能,在高速耐磨设备、桥梁防护、隧道防水、管道防腐和海洋防腐等领域获得越来越广泛的应用{20-22}。本课题组所制备的聚脲弹性体涂层可在一45~ 1200C下长期使用,固化速度快、强度高、耐热性可达2000C(能承受1800C短时间热冲击),具有耐候性、 耐老化性好,优异的物理性能以及良好的防腐功能。     


防腐工程


1实验部分

1.1 原料

4,4-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI,化学纯),上海优量化工科技有限公司;聚丙二醇(PPG,重均分子量MW=2000,分析纯)、环氧树脂固化剂(Mw=400,化学纯),南通新宝源化工有限公司;二乙基甲苯二胺(DETDA,MW= 100,分析纯),江苏维科特瑞化工有限公司;聚醚氨(MW=2000,分析纯),济南万多鑫化工有限公司;聚醚多元胺(Mw=5000,分析纯),天津市科密欧化学试剂有限公司;N,N-二烷基甲基二胺(Mw=6200,分析纯),天津市光复精细化工研究所;乙酸乙酯、无水乙醇,均为化学纯,国药集团化学试剂有限公司;去离子水、脱脂剂,自制。       

1.2聚脲的合成与制备1.2.1异氰酸酯(A 组分)的制备     

取140g聚丙二醇(重均分子量MW= 2000)于干燥的三口烧瓶中升温至1200C真空脱水4h,然后降温至400C后,向其中投入与聚丙二醇质量比为14:1的4,4-二苯甲烷二异氰酸酯,氮气保护下充分搅拌加热至1200C,反应4h。反应时间结束后,待体系降至450C时收集,即得异氰酸酯(A组分)。                    

1.2.2氨基化合 物(B组分)的制备    

取26g聚醚氨(MW= 2000)于干燥的三口烧瓶中,向其中投入与聚醚氨 (MW= 2000)质量比为2.6:1.4:2:1. 8:2.2的聚醚多元胺(MW= 5000)环氧树脂固化剂(MW= 400)、二乙基甲苯二氨 (MW=100)、N,N-二烷基甲基二胺(MW= 6200),充分搅拌加热至850C,反应1h即得氨基化合物(B组分)。

1.2.3基材表面的处理

本实验设计以JIS G3302- 94 镀锌板为基板,将镀锌板在脱脂剂中常温超声清洗30min后,取出用去离子水反复冲洗3次,750C干燥后备用。                  1.2.4 聚脲的制备

本实验喷涂设备采用高压无气喷涂机(H20/35型,美国GUSMER公司)以及喷枪(GX-7型,美国GUSMER公司)进行快速喷涂基板成膜制备聚脲试样。具体如下:将异氰酸酯(A组分)、氨基化合物(B组分)分别注入A组分(ISO)、B组分(RES)物料储槽中,之后 加热至70C,选定喷枪压力80kPa,调设定A.B物料输出的体积比为1:1,进行喷涂,基板形成一层约为2mm的聚脲薄膜。

1.3 表征与测试

利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR, Spectrum Two型,北京恒奥德科技有限公司)对镀锌板表面喷涂成膜的聚脲进行表征;利用热重分析仪(TG,TG-STDA型,大连中汇达仪器公司)对镀锌板表面喷涂成膜的聚脲进行结构分析;采用扫描电子显微镜(SEM,SM-6490LV型,日本JEOL公司)分析镀锌板表面喷涂成膜的聚脲形貌,加速电压15kV。     

通过电化学实验测试评价喷涂聚脲后镀锌板的抗腐蚀性能,使用电化学工作站(CH1660D型)进行室温测试,采用三电极体系,辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极,工作电极为喷涂聚尿的镀锌基板,腐蚀介质为3.5%(质量分数)NaCl水溶液.Tafel极化曲线的动电位扫描速度为0.001V/S;EIS交流阻抗的测试频率范围为0.1~106Hz,测试暴露面积约lcm2,所得数据由Versa Studio 、Oring-in8等软件进行处理。   

将聚脲样品由分析天平称量后在磨耗仪(JM-IV型,济南泰昌仪器有限公司)上做负重1000g,转数为7or/min的摩擦测试,记录测试前后的质量差,考察聚脲样品的耐摩擦性:采用电子试验机(CMT4204型,深圳市新三思材料检测有限公司)对聚脲样品进行力学性能测定,5kN传器,拉伸速度为500mm/min,试样长120mm、 宽4mm、厚2mm左右,夹距为20mm;拉伸强度及断裂伸长率按GB/T 528- 1998进行测定;撕裂强度按GB/T529 -1999 进行测定,邵氏硬度按GB/T 531-1992,采用邵氏硬度计(LX-D型,上海六菱仪器厂)进行测定;以上数据均取5次测试的平均值。  

2.2 TG分析

图2聚脲样品的TG曲线图                  

由图可知,172~ 2180C时,有0.5%的质量损失。这是由少量水分挥发造成的;在218~2580C之间,聚脲样品的质量损失较少,质量损失0.8%时的温度为2850C,说明聚脲样品在1500C固化后仍然保持性能稳定且可以耐285°C的高温;342~5320C时,热失重曲线陡然下降,质量损失达到大,主要是由于聚脲分子骨架断裂造成的。因此,制备的聚脲具有良好的热稳定性。

2.3 SEM分析

图3为喷涂聚脲薄膜前后镀锌板的SEM图。由图可知,喷涂前镀锌板表面比车较凹凸不平且不光滑,而喷涂后镀锌板表面形成一层均匀连续致密的膜。

2.4电化学分析  

喷涂聚脉薄膜前后镀锌板的Tafel曲线见图4。由图可知,喷涂前样品的腐蚀电流大,自腐蚀电位低为-0.69V;喷涂 后样品的腐蚀电流小,自腐蚀电位高为-0.64V。说明涂覆聚脲的镀锌板自腐蚀电位高,防腐性能好。 

喷涂聚脲薄膜前后镀锌板的EIS图见图5。由图可知,喷涂前样品的半径远远小于喷涂后。交流阻抗的半径越大,说明防腐性能越好,因此涂覆了聚脲的镀锌板防腐蚀性能远远优于空白镀锌板。

2.5耐磨擦性分

聚脲的耐摩擦性能测试结果见表1。由表可知,聚脲样品在不同摩擦次数下的损失质量都少,表明本实验生产的聚服分子结构稳定,具备了较高的摩擦性能.具有较好的耐磨擦性。

2.6力学性能分析

聚脲的力学性能测试结果见表2。由表可知,聚脲样品的拉伸强度均大于20MPa,撕裂强度都大于70kN/m,硬度均大于50D,断裂伸长率也都大于245%;说明本实验研究的聚脲具有较好的抗冲击、抗撕裂性能和硬度

3 结论

实验研究发现:聚醚氨:聚醚多元胺:环氧树脂固化剂:二乙基甲苯二胺:N,N-二烷基甲基二胺=2.6:1.4:2:1.8:2.2时,得到的聚脲固化速度快,耐温性、耐腐蚀性良好,且成膜外观光亮、细腻,测得硬度大于50D,拉伸强度大于20MPa,断裂伸长率大于245%,撕裂强度大于70kN/m。


本文网址:http://www.bf-gs.com/news/487.html

关键词:防腐工程,防腐保温

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